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云南乡镇医院卫生院污水处理设备

简要描述:

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  云南乡镇医院卫生院污水处理设备
 
  总铁含量是工业循环冷却水、和补充水的重要控制指标,可以监控设备腐蚀的情况。当水中铁质量浓度超过0.5 mg/L时,会促使铁细菌繁殖,产生的黏泥不仅会堵塞管路,还会加速腐蚀,形成渗漏,损失物料,污染水体,直接危害生产安全。《工业循环冷却水处理设计规范》(GB 50050—2007)和《工业锅炉水质》(GB/T 1576—2008)等标准中均规定了需对总铁含量进行分析监测。
 
  常见微量或痕量铁的测定方法有原子吸收光谱法[1]、磺基水杨酸光度法[2]、邻菲罗啉光度法[3]、二甲酚橙光度法[4]等。原子吸收法仪器及附件较复杂,不适用于一般企业实验室。而正常运行的系统中铁含量普遍较低,现有的分光光度法灵敏度不够,或易受水中常见锌离子的干扰。如二甲酚橙光度法不仅用于测定铁,还常用于测定血清[5]、葡萄糖酸锌[6]、人发[7]中的Zn2+,表明锌的干扰非常严重。磺基水杨酸光度法和邻菲罗啉光度法虽然选择性较好,但实际检出限或定量限均较高,灵敏度不佳。笔者以邻苯二酚紫(以下简称PV)为显色剂,与Fe2+反应生成的蓝色络合物在605 nm处有zui大吸收,用紫脲酸铵掩蔽Zn2+,并以预先用邻菲罗啉掩蔽了铁的显色体系作参比,使该波长下的吸光度与Fe2+浓度呈良好的线性关系,相同浓度下的吸光度约是邻菲罗啉法的5倍。测定了多份工业用水中的总铁含量,灵敏度、选择性、准确度和重现性均令人满意。
 
  1 实验部分
 
  1.1 仪器与试剂
 
  722S型分光光度计,上海棱光技术有限公司;pHS-25型pH计,上海磁盛机电科技有限公司;U-3310紫外可见分光光度计,日本日立公司。
 
  用NH4Fe(SO4)2·12H2O配制的1 000 mg/L和10 mg/L的Fe3+标准溶液;用(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O配制的1 000 mg/L和10 mg/L的Fe2+标准溶液;1.344×10-3 mol/L PV;7.65×10-3 mol/L紫脲酸铵溶液;0.02 mol/L抗坏血酸溶液(以下简称AA);0.1 mol/L硼砂-0.4 mol/L NaOH缓冲溶液(pH分别为12.60、10.50),0.1 mol/L硼砂-0.4 mol/L硼酸缓冲溶液(pH分别为9.00、8.00);10 g/L邻菲罗啉溶液;用ZnSO4·7H2O 配制的1 000 mg/L的Zn2+标准溶液;用KH2PO4配制的1 000 mg/L的PO43-标准溶液;1+3 HCl;浓硝酸;0.2 mol/L NaOH溶液。以上试剂均为分析纯,所用水为超纯水。
 
  1.2 标准曲线的绘制
 
  分别移取10 mg/L的Fe2+标准溶液0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL于7只50 mL容量瓶中,依次加入2.00 mL AA溶液、10.00 mL紫脲酸铵溶液、4.00 mL PV溶液及10.00 mL pH=9.00的硼砂-硼酸缓冲溶液,用水定容,得Fe2+质量浓度分别为0、0.020、0.050、0.100、0.200、0.400、0.600 mg/L的标准溶液。室温下放置12 min,用试剂空白作参比于605 nm处测量其吸光度。以Fe2+浓度为横坐标,吸光度A为纵坐标绘制标准曲线。
 
  1.3 水样的分析方法
 
  取水样100 mL,加入0.5 mL 1+3 HCl溶液,6滴浓HNO3,加热浓缩至约30 mL,冷却后定量转移至50 mL容量瓶定容。分别移取10.00 mL上述处理过的水样于2只50 mL容量瓶中。其中一只中依次加入2.00 mL AA溶液、5.00 mL 邻菲罗啉溶液、10.00 mL 紫脲酸铵溶液、4.00 mL PV溶液、1.50 mL NaOH溶液及10.00 mL pH=9.00的硼砂-硼酸缓冲溶液,定容,以此作为参比溶液。另一只容量瓶中除不加入邻菲罗啉溶液外其余试剂和操作相同,以此作为样品溶液。室温下放置12 min,于605 nm处测量样品溶液的吸光度。根据标准曲线得出水样中总铁的含量。
 
  2 结果与讨论
 
  2.1 总铁待测形态的选择
 
  邻苯二酚紫与Fe2+和Fe3+均能形成蓝色络合物,由于磷酸盐(包括正磷、聚磷和有机磷)通常作为缓蚀阻垢剂被投加到循环水或锅炉水中[8]。因此,考察了磷酸根含量对Fe2+和Fe3+作为标准溶液测定总铁含量的影响。实验表明,极少量PO43-的存在即可使Fe3+与PV的显色反应吸光度大幅降低,而质量浓度高达20 mg/L的PO43-对Fe2+的测定基本无影响。因而选择Fe2+作为总铁的待测形态。
 
  2.2 Zn2+的掩蔽
 
  锌盐是一种阴极性缓蚀剂,常与其他缓蚀剂联用,Zn2+在工业循环冷却水中的质量浓度一般在1~2 mg/L。实验表明,对于0.1 mg/L Fe2+标准溶液,若要求吸光度测量值的相对偏差不超过±5%,则1倍量的Zn2+即干扰测定。因此,必须选择合适的Zn2+掩蔽剂以消除其对总铁测定的影响。紫脲酸铵能与Zn2+形成稳定的络合物,zui大吸收波长455 nm[9]。同时试验表明,紫脲酸铵基本不与Fe2+络合,而它与Zn2+形成的络合物在605 nm处几乎没有吸收,说明紫脲酸铵能够较好地掩蔽Zn2+而不干扰Fe2+的测定。
 
  2.3 参比溶液的确定
 
  虽然紫脲酸铵不与Fe2+反应,但与水中常见的Ca2+有络合,导致样品的空白与标准曲线的空白不*,从而影响样品中总铁的准确测定。笔者用以邻菲罗啉掩蔽铁后的显色溶液作参比,可有效避免因空白溶液选择不当所带来的测定误差。即取一定量的样品溶液,依次加入2.00 mL AA溶液、5.00 mL 邻菲罗啉溶液、10.00 mL 紫脲酸铵溶液、4.00 mL PV溶液、1.50 mL NaOH溶液及10.00 mL pH=9.00的硼砂-硼酸缓冲溶液,定容,以该溶液作为吸光度测量的参比。这样,除待测的总铁外,参比溶液和样品溶液两者保持了高度的*性,所得吸光度可以很好地反映总铁含量的变化。
 
  2.4 测量条件的选择
 
  2.4.1 介质pH的选择
 
  用邻苯二酚紫法测定铁时,显色体系的pH以10.5和12.6为好[10, 11]。而Fe2+在强碱性条件下易形成Fe(OH)2沉淀,因此在不影响邻苯二酚紫与Fe2+正常显色的前提下宜适当降低缓冲溶液的pH。按1.2分别试验了pH为12.60、10.50的硼砂-NaOH缓冲溶液及pH为9.00、8.00的硼砂-硼酸缓冲液对显色反应的影响,结果见图1。
 
图1 缓冲溶液pH对显色反应的影响
 
  图1结果表明,缓冲溶液的pH在上述范围内对吸光度没有显著影响,故选择pH=9.00的硼砂-硼酸缓冲液。
 
  2.4.2 显色剂用量的确定
 
  用选定的pH=9.00的硼砂-硼酸缓冲溶液,按1.2分别试验加入5.00、4.00、2.50 mL PV溶液对显色反应的影响,结果见图2。结果表明,4.00 mL PV溶液能够保证显色反应正常进行。
 
图2 显色剂用量对显色反应的影响
 
  2.4.3 显色时间的确定
 
  在2.4.1及2.4.2选定的实验条件下,按照1.2试验显色反应时间对显色反应的影响,结果见图3。
 
图3 显色时间对显色反应的影响
 
  由图3可知,12 min后,Fe2+-PV络合物吸光度趋于稳定,络合反应进行完全,故选定显色反应时间为12 min。
 
  2.5 线性范围及检出限
 
  按1.2绘制标准曲线,见图4。
 
图4 测定Fe2+的标准曲线
 
  结果表明,本试验中Fe2+质量浓度在0.02~0.6 mg/L范围内符合朗伯比尔定律,吸光度约为相同浓度下邻菲罗啉法的5倍。工作曲线的线性方程A = 1.110c-0.004,线性相关系数r2=0.999,检出限0.012 mg/L。
 
  2.6 共存组分的影响
 
  用0.1 mg/L Fe2+标准溶液做干扰试验,要求吸光度的相对偏差不超过±5%,共存物质及允许含量为:5 000倍的SO42-、CO32-、Cl-;2 000倍的Ca2+;500倍的K+、Na+、Al3+;200倍PO43-;100倍的NO3-、Mg2+;50倍的Zn2+;30倍的F-;5倍的Pb2+、Mn2+;2倍的Cu2+。可以满足循环水、锅炉水等常见工业用水的测定要求。
 
  2.7 加标回收率和精密度试验
 
  将按照1.3预处理过的3份取自南京某几个工厂的工业锅炉水样分别平行测定3次,其平均总铁质量浓度在0.211~0.311 mg/L,加标回收率97.0%~100.0%。选取水样3平行测定11次,相对标准偏差1.16%。表明本法具有较好的准确度和重现性。
 
  3 结论
 
  用紫脲酸铵掩蔽投加水处理剂后水中常见的锌离子,在弱碱性条件下用邻苯二酚紫与Fe2+反应生成蓝色络合物,并以预先用邻菲罗啉掩蔽了铁的显色体系做参比,在605 nm处的吸光度与0.02~0.6 mg/L浓度范围内的Fe2+呈良好的线性关系。该法简便易行,具有良好的准确度和重现性,灵敏度约是邻菲罗啉法(GB/T 14427—2008)的5倍,特别适用于总铁含量较低且含锌的工业用水中总铁的准确测定

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